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关于亚硝胺检测，国外主要采用的是固相萃取（SPE）前处理质谱检测的方法。我国2016-10-01实施的HJ809-2016环境标准采取的是液液萃取小柱净化气相色谱-FID检测的方法，主要适用于测定地表水、地下水、工业废水、生活污水中亚硝胺的检测。在《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》介绍了采用GC-MS测定四种亚硝胺类物质的检测方法。而我国尚未有针对亚硝胺类消毒副产物的水质检测标准和限量标准。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800可用于检测水中亚硝胺类化合物的含量。
1 仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全等众多领域。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分：
2.1 参考标准
《HJ809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》
2.2 测试原理
水样经固相萃取柱浓缩、净化、洗脱后，氮吹定容到一定体积，过滤后样品经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。
2.3主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
溶剂过滤器（4L,天津津腾实验设备有限公司）；
固相萃取装置（12位，Supelco）；
椰壳活性炭固相萃取柱（2g/6mL，上海安谱实验科技有限公司）
二氯甲烷（色谱纯, 默克化工技术（上海）有限公司）、甲醇（色谱纯，默克化工技术（上海）有限公司）、无水硫酸钠（分析纯，苏州强盛功能化学股份有限公司）、超纯水（Merck Millipore，Mili-Q）；
N-亚硝胺标准品2000ug/ml（上海安谱实验科技有限公司）：
N-亚硝基二正丁胺（CAS No：924-16-3,NDBA）、
N-亚硝基二乙胺（CAS No：55-18-5,NDEA）、
N-亚硝基二甲胺（CAS No：62-75-9，NDMA）、
N-亚硝基二苯胺（CAS No：86-30-6,NDPhA）、
N-亚硝基二丙胺（CAS No：621-64-7,NDPA）、
N-亚硝基甲乙胺（CAS No：10595-95-6,NMEA）、
N-亚硝基吗啉胺（CAS No：59-89-2,NMor）、
N-亚硝基哌啶胺（CAS No：100-75-4,NPip）、
1-亚硝基吡咯烷（CAS No：930-55-2，NPyr）
2.4仪器测试条件：
色谱柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；
柱箱程序升温条件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；
进样口温度：240℃；气质接口温度：240℃；离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-300 amu），SIM模式定量。
图2. 9种亚硝胺类SIM图
1.NDMA,2.NMEA,3.NDEA,4.NDPA,5.NMor,6.Npyr,7.NPip,8.NDBA,9.NDPhA
3 小结
GC-MS 6800测定饮用水中的亚硝胺类消毒副产物，方法稳定可靠，定性能力强，灵敏度高，能很好的满足测试要求。
